氟化氫銨在用EDTA一硝酸鉍回滴法滴定完鐵后的溶液中，加入苦杏仁酸溶液，此時T102+與苦杏仁酸生成穩(wěn)定的配合物，再加人過量的EDTA標準滴定溶液使之與M真2+、AP+生成配合物，過量的EDTA以半二甲酚橙作指示劑，用乙酸鉛標準滴定溶液滴定，滴定至橙紅色，然后加入氟化氫銨溶液，將與A+配位的EDTA置換出來，被置換出來的EDTA再用乙酸鉛標準滴定溶液滴定，滴定至橙紅色為終點，通過最后一次滴定時消耗的乙酸鉛標準滴定溶液的體積，即可計算出使用中純三氧化二鋁的含量。
     氟化氫銨操作注意事項:
    ①用氟化氫銨置換法測定氧化鋁，不受測定鐵、鈦產生的誤差的干擾，結果穩(wěn)定。
    ②在水泥分析中，此法適用于鐵礦石(或鐵粉)試樣中氧化鋁的測定。由于鐵礦石試樣中，一般都含有少量的錳，由于錳的干擾，第 一次用乙酸鉛溶液滴定時，易返色，故滴定至橙紅色即可。
    ③用乙酸鉛標準滴定溶液滴定時，由于溶液中有比較多的半二甲酚橙指示劑，黃色較深，因此，橙紅色終點的判斷要準確。
    ④第 一次用乙酸鉛標準滴定溶液滴定完后，應立即加入10％的氟化氫銨溶液，否則恒量的鈦會與半二甲酚橙指示劑形成穩(wěn)定的橙紅色配合物，影響第二次滴定終點的觀察。